ボイラ材料として、耐熱性・耐腐食性の観点から、オーステナイト系ステンレス鋼が使用される。しかし、オーステナイト系ステンレス鋼は、クロム炭化物やシグマ相などの析出による脆化が問題となる。一般に研磨面をエッチング液で腐食させ、各組織成分の受ける腐食度合の差を利用して観察が行われるが、この方法は目的成分の着色や脱落により同定するものであり、直接捉えるものでは無かった。これに対して、電解放出型電子プローブマイクロアナライザ（Field Emission Electron Probe Micro Analyzer：FE-EPMA）は極微小領域での面の元素分析が行え、これらを直接同定することが可能である。本報告では、直接捉えることが困難であった、オーステナイト系ステンレス鋼の劣化現象に対して、イオンミリングによる試料の前処理を組み合わせた、FE-EPMAによる観察方法を確立したので、その適用事例について紹介する。